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    来源: | 作者:cd2019znjz0036 | 发布时间: 2020-06-24 | 174 次浏览 | 分享到:

    岩矿土壤水系物质样品名目繁多,种类复杂,但都具有以下几个特性:

    1、含量极不稳定,跨度大,存在超高(50%以上)或超低(ppm级)的样品;

    2、样品成份差异大,流动性差、难于氧化燃烧;

    3、部分样品含有结晶水,特别是水系物质,结晶水含量高;

    4、硫比碳难测,因为硫转化率低,且易被水分和分析物所吸附。

    这些样品目前尚无统一的分析方法,需要根据样品自身的状况进行条件试验,从而确定最佳分析条件,满足样品实际分析的需求。最佳分析条件的确定,必须通过反复试验逐项进行,这一过程分析上称之“条件验”。在条件验中注意观察验现象,进行分析判断,是验成败的关键。

    条件实验:

    1、称样量:不同种类,不同含量的样品需要不同的称重量

    碳硫分析讲究一条基本原则:难熔(难感应)样品称样少,易熔样品称样多;高含量样品称样少,低含量样品称样多。地矿样品属于难熔样品,称样量不能多,天平的配置必须是万分之一的精度。

    高碳、高硫:称样量10-50mg。称样量的确定应兼顾称量误差和吸光度两个因素。称样量愈少,称量误差对分析结果的影响愈大,以吸光度不饱和时的称样量为最佳称样量。

    低碳、低硫:称样量50-100mg。以确保样品完全充分燃烧时的称样量为最佳称样量。

    2、助熔剂:不同的样品种类需要不同种类的助熔剂及不同的加入量和加入顺序。助熔剂的最初含义是帮助燃烧,但随着必威手机登录注册炉的应用,已发展到增加热值、消除吸附、增加熔渣流动性等用途,所以也可统称为添加剂。添加剂的种类有:

    纯钨:钨粒是必威手机登录注册炉的专用助熔剂。钨的熔点高达3387℃,属高熔点金属。钨的熔点虽高,但在高温下活性增强,易氧化燃烧。钨的电阻率为5.48,易于感应加热。钨的热值为1090/,与锡相当,具有补充热量的作用。钨的氧化产物WO3MoO3具有类似的性质,可消除粉尘对SO2的吸附(效果不及MoO3)。钨的氧化燃烧速度较铁缓慢,可减少样品燃烧时的飞溅。

    锡粒:锡粒是常用的助熔剂,熔点低(232℃),助熔效果明显。热值为1163/,比铁稍低,可增加样品燃烧时的发热量,提高燃烧温度。锡粒还可起到减少样品飞溅,稀释熔渣,使熔渣光亮平整的作用。锡粒通常用于管式炉和电弧炉,必威手机登录注册炉应用较少。由于锡的氧化产物SnO2SO2具有很强的吸附能力,在电弧炉中需与MoO3混合使用。

    纯铁:纯铁最初是作为管式炉难熔样品的稀释剂采用的,后来必威手机登录注册炉中亦得到了很好的应用。铁的熔点为1541℃,电阻率为9.78,热值1590/克。由于具有较高的电阻率和热值,在必威手机登录注册炉中极易被感应加热,起到“带动”其它不易感应加热样品的燃烧。因而在非金属原材料样品的分析中,纯铁已成为必不可少的“万能”助熔剂。由于铁的氧化燃烧反应较为激烈,加入量一般应控制在0.3g以下,以减少燃烧时的飞溅。

    三氧化钼:三氧化钼早期是作为电弧炉反吸附剂使用的。目前出售的硅钼粉,实质上是三氧化钼与少量硅粉的混合物,主要用于电弧炉。在必威手机登录注册炉中,当分析锰系列(如锰矿、锰铁等)样品中的硫时,由于氧化产物MnO2SO2极具吸附性,可加入适量MoO3(30-50mg),以消除吸附对测定的影响。

    纯铜及氧化铜:铜的熔点为1085℃,属于中熔点金属。铜的氧化燃烧反应不像铁那样激烈,通常用于管式炉。纯铜有带状、颗粒状和粉末状三类,可根据样品的性状加以选用。氧化铜有线状和粉末状两类,使用时覆盖于样品之上,以降低样品燃烧的激烈程度,减少飞溅,提高分析的重复性。

    3、常见样品分析举例,使用赛恩思HCS-801型必威手机登录注册红外碳硫必威体育注册竞猜分析特种样品举例:
    石墨、碳纤维、增碳剂中超高碳的测定:样品1550mg,纯铜粉0.21g,钨粒1.8g纯铜量视样品分析重复性确定定标采用高纯碳粉,含量按100%

    石墨中硫的测定:样品60mg,纯铜粉0.5g,钨粒1.8g

    煤中硫的测定:样品30mg,纯铁200mg,钨粒1.8g
    硫铁矿中超高硫的测定:样品3040mg,纯铁200mg,钨粒1.8g
    pb矿石中硫的测定:样品20mg,纯铁0.4g,MoO350mg,钨粒1.2gMoO3放于坩埚底部,依次加入纯铁、样品、钨粒

    铁矿石中硫的测定:样品50mg,纯铁250mg,钨粒1.8g
    锰矿中硫的测定:样品50mg,纯铁0.4g,钨粒1.2g